本法系用以測定藥用薄膜或薄片的氣體透過(guò)量。本法包括壓差法和電量分析法。電量分析法僅適用于檢測氧氣透過(guò)量。

氣體透過(guò)量系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩定透過(guò)時(shí)，單位面積和單位時(shí)間內透過(guò)試樣的氣體體積。通常以標準溫度和 1 個(gè)標準大氣壓下的體積值表示，單位為：cm3/(m2·24h·0.1MPa)。

氣體透過(guò)系數系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩定透過(guò)時(shí)，單位面積和單位時(shí)間內透過(guò)單位厚度試樣的氣體體積。通常以標準溫度和 1 個(gè)標準大氣壓下的體積值表示，單位為：cm3·cm/(m2·24h·0.1MPa)。

測試環(huán)境：溫度:(23±2) ℃，相對濕度：(50±5) ％

第一法 壓差法

藥用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開(kāi)，高壓室充約 0.1MPa 的試驗氣體，低壓室的體積已知。試樣密封后用真空泵將低壓室內的空氣抽到接近零值。用測壓計測量低壓室的壓力增量Dp，可確定試驗氣體由高壓室透過(guò)供試品到低壓室的以時(shí)間為函數的氣體量，但應排除氣體透過(guò)速度隨時(shí)間而變化的初始階段。

儀器裝置 壓差法氣體透過(guò)量測定儀，主要包括以下幾部分：透氣室 由上、下兩部分組成，當裝入樣品時(shí)，上部為高壓室，用于存放試驗氣體，裝有氣體進(jìn)樣管。下部為低壓室，用于貯存透過(guò)的氣體并測定透氣過(guò)程中的前后壓差。

測壓裝置 高、低壓室應分別有一個(gè)測壓裝置，高壓室的測壓裝置靈敏度應不低于100Pa，低壓室測壓裝置的靈敏度應不低于 5Pa。真空泵 應能使低壓室的壓力不大于 10Pa。

試驗氣體 純度應大于 99.5%。

測定法 除另有規定外，選取厚度均勻，無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的試樣三片，在材料朝向試驗氣體的一面做好標記，在 23±2 ℃環(huán)境下，置于干燥器中，放置 48 小時(shí)以上，用適宜的量具測量樣品厚度，精確到 0.001mm，至少測量 5 個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值。置儀器上，進(jìn)行試驗。為剔除開(kāi)始試驗時(shí)的非線(xiàn)性階段，應進(jìn)行 10 分鐘的預透氣試驗，繼續試驗直到在相同的時(shí)間間隔內壓差的變化保持恒定，達到穩定透過(guò)，按下式計

算氣體透過(guò)量（Qg）：

式中 Qg 為材料的氣體透過(guò)量， cm3/(m2·24h·0.1MPa)；

P/ t 為在穩定透過(guò)時(shí)，單位時(shí)間內低壓室氣體變化的算術(shù)平均值，Pa/h；

V 為低壓室體積，cm3 ；

S 為試樣的試驗面積，m2；

T 為試驗溫度，K；

P1－P2 為試樣兩側的壓差，Pa；

T0 為標準狀態(tài)下的溫度（273.15K）；

P0 為 1 個(gè)標準大氣壓（0.1MPa）。

試驗結果以三個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)試樣測定值與算術(shù)平均值的偏差不得過(guò)±10%。

氣體透過(guò)系數（Pg）按下式計算：

式中 pg 為材料的氣體透過(guò)率，cm3·cm/(m2·24h·0.1MPa)；

Dp / Dt 為在穩定透過(guò)時(shí)，單位時(shí)間內低氣壓室氣體壓力變化的算術(shù)平均值，Pa/h；

T 為試驗溫度，K；

D 為試樣厚度，cm。

試驗結果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示。

氣體透過(guò)量和氣體透過(guò)系數也可由儀器所帶的計算機分析軟件進(jìn)行直接計算得到。

第二法 電量分析法（庫侖計法）

供試品將透氣室分為兩部分。樣品的一側通氧氣，另一側通氮氣載氣。透過(guò)樣品的氧氣隨氮氣載氣一起進(jìn)入電量分析檢測儀中進(jìn)行化學(xué)反應并產(chǎn)生電壓，該電壓與單位時(shí)間內通過(guò)電量分析檢測儀的氧氣量成正比。儀器裝置 電量分析法氣體透過(guò)量測定儀，儀器主要包括以下幾部分：

透氣室 由兩部分構成，應配有測溫裝置，還需裝配適宜的密封件，樣品測試面積根據

測試范圍調整，通常應在 1cm2 到 150cm2 之間。

載氣 通常為氮氣或者含一定比率的氫氣和氮氣混合氣。

試驗氣體 純度應不低于 99.5%。

電量檢測器（庫侖計） 對氧氣敏感，運行特性恒定，用來(lái)測量透過(guò)的氧氣量。

測定法 除另有規定外，選取厚度均勻、平整、無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的試樣三片，在材料朝向試驗氣體的一面做好標記，在 23℃±2℃環(huán)境下，置于干燥器中，放置 48 小時(shí)以上，用適宜的量具測量樣品厚度，精確到 0.001mm，至少測量 5 個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值。將樣品放入透氣室，然后進(jìn)行試驗，當儀器顯示的值已穩定一段時(shí)間后測試結束。

氧氣透過(guò)率（RO2）按下式計算：

式中  Image為氧氣透過(guò)率，cm3  /(m2·24h)

Ee 為穩態(tài)時(shí)測試電壓，mV

E0 為試驗前零電壓，mV

A 為試樣面積，m2

Q 為儀器校準常數 cm3·Ω /(mV·24h)

R 為負載電阻值，Ω

氧氣透過(guò)量按下式進(jìn)行計算：

式中  Image為氧氣透過(guò)量，cm3  /(m2·24h·0.1MPa)

Image為氧氣透過(guò)率，cm3  /(m2·24h)

P 為透氣室中試驗氣體側的氧氣分壓，單位為 MPa；即氧氣的摩爾分數乘以總壓力（通常為 1 個(gè)大氣壓）。載氣側的氧氣分壓視為零。

試驗結果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)樣品測定值與算術(shù)平均值的偏差不得過(guò)±10%。

氧氣透過(guò)系數按下式進(jìn)行計算：

式中  為氧氣透過(guò)系數，cm3  /(m·24h·0.1MPa)

P02為氧氣透過(guò)量，cm3  /(m2·24h·0.1MPa)

t為試樣平均厚度，m

試驗結果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示。

氧氣透過(guò)量和氧氣透過(guò)系數也可由儀器所帶的計算機分析軟件進(jìn)行直接計算得到。

起草單位：上海市食品藥品包裝材料測試所

復核單位：江西省藥品檢驗檢測研究院